使用氧氮氫分析儀分析碳化硅中的氧氮氫元素

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1 緒言
在材料科學的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）無疑是一顆璀璨的明星。作為無機半導體材料的一員，碳化硅不僅以其獨特的物理和化學性質在磨料、耐火材料等領域大放異彩，更在光電、電子等高技術領域展現(xiàn)出無限潛力。然而，要想充分發(fā)揮碳化硅的這些優(yōu)異性能，對其內部元素的精確分析與控制顯得尤為重要，特別是氧、氮、氫這三大元素。
研究表明，氧含量對碳化硅的等電點和分散性有明顯影響：隨著氧含量增加，碳化硅微粉的等電點接近石英，水中分散性提升，但過高氧含量則反之，且耐高溫性下降，故生產(chǎn)中需嚴格控制氧含量。適量的氮元素可以調節(jié)介電性能、增強其耐高溫和抗氧化能力，同時，精確控制氮含量還能優(yōu)化碳化硅的光電性能，如提升發(fā)光效率，進而拓展其在光電子及光電導領域的應用。
當前，行業(yè)內普遍采用惰性氣體熔融法作為檢測碳化硅中氧、氮、氫元素含量的主流技術。該方法利用惰性氣體作為載氣，在高溫下促使試樣中的目標元素轉化為易于檢測的氣態(tài)化合物（CO2、N2、H2）,隨后通過高靈敏度的非色散型紅外檢測器與熱導檢測器，實現(xiàn)對樣品中氧、氮、氫含量的直接、精確測量。這一技術的廣泛應用，為碳化硅材料的質量控制與性能優(yōu)化提供了強有力的技術支持。然而，目前大部分氧氮氫分析儀都是是用熱導測氫/氮，意味著同一個樣品單次只能測氫或者氮，我們使用的寶英光電科技的ONH-316銳風氧氮氫分析儀使用紅外測氫技術，能實現(xiàn)氧氮氫聯(lián)測，達到一次分析同時得到三種元素含量的目的。
2 實驗部分
2.1儀器與試劑
儀器：寶英光電科技ONH-316銳風氧氮氫分析儀，高純氬氣做載氣，流量為400mL/min,紅外吸收法測氧和氫，熱導法測定氮。

常規(guī)分析設置：碳化硅熔點相對較高，大約在2700℃左右，為了防止樣品熔融后升華，引起氣路堵塞，造成后續(xù)測試的影響，所以儀器脫氣功率設置為6.0kW,后續(xù)分析功率設置為5.5kW。測試的分析時間設定為：氧20秒、氮15秒、氫20秒。

指標名稱	性能指標
	氧	氮	氫
分析范圍	低氧：0.1ppm～5000ppm	低氮：0.1ppm～5000ppm	0.1ppm～5000ppm
	高氧：0.5%～20%	高氮：0.5%～50%
靈敏度	0.01ppm
載氣	高純氬氣

2.2樣品處理

碳化硅粉末經(jīng)天平稱重后直接投樣分析測試，無需特殊處理，本實驗選擇的是樣品編號2、3、4的原料樣品（非標準物質）進行氧、氮、氫元素檢測?。

2.3實驗方法和步驟
2.3.1 分析前準備
儀器開機，依次打開動力氣（工業(yè)氮氣）和載氣（氦氣）氣瓶，打開儀器電源預熱，預熱一小時待儀器穩(wěn)定后，打開冷卻水開關，打開計算機電源進入軟件，設定合適的分析參數(shù)。
2.3.2 空白試驗
儀器基線穩(wěn)定后，進行空燒做樣，用空的坩堝做實驗，重復５ ～ ６ 次，觀察曲線穩(wěn)定性。待系統(tǒng)穩(wěn)定下來后，只在進樣器中加入鎳囊進行分析測定系統(tǒng)氧、氮、氫的空白值，并進行空白補償。
2.3.3 稱樣

稱重使用的是梅特勒AL104萬分之一天平，將鎳囊放置放置于天平上，去皮后稱取0.01g左右粉末樣，稱重完成后，蓋上鎳囊蓋并用潔凈的平口鉗小心擠壓鎳囊，排出鎳囊內部空氣。

2.3.2 樣品測試
將石墨坩堝放至儀器下電極凹槽內，點擊軟件上開始分析按鈕，待進料口打開后，投入樣品，儀器按照分析自動流程進行氧、氮、氫的熔融分析，繪制分析曲線，通過已經(jīng)建立的分析方法計算并輸出氧、氮、氫的含量。
按確定的實驗方法，對2、3、4號樣品的氧、氮、氫量分別連續(xù)進行了兩次測試。
2.3.5 測定結果數(shù)據(jù)

樣品標識	氧含量%	氮含量%	氫含量%
2	5.5406	21.133	0.00978
	5.4824	19.696	0.01079
3	5.1297	14.899	0.01079
	5.1395	15.966	0.01105
4	0.5868	39.231	0.01065
	0.6124	39.135	0.01115

2.3.6樣品釋放曲線

2.3.7 分析中使用到的耗材

3 結論

從分析曲線上可以看出，樣品的釋放完全且均勻平滑，從分析數(shù)據(jù)來看，分析結果的穩(wěn)定性和重復性都非常好，說明此分析方法非常適合用于碳化硅粉末樣品的氧氮氫元素分析。

本文是由上海寶英光電科技有限公司分享，如有氧氮氫分析儀需求可以聯(lián)系上海寶英。

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